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煤質分析化驗是一項嚴謹性較強的工作,對技術有著嚴格的要求。化驗操作員操作口訣就是認真、細心、端正態度。只有不斷促進工作人員技術水平的提高,秉承科學的工作態度開展工作,再利用精度較高的煤炭化驗設備儀器,才能保證每次化驗結果的準確性。
煤炭化驗采樣是關鍵,為了避免不均勻的煤炭質量影響采樣,需要將煤堆合理劃分好。明確其存在的差異性,采樣單元數量與總樣數量相等。為了確保子樣的代表性,需要明確好子樣的數量,確保子樣質量達到規定要求。需要根據采集樣本煤的標稱較大粒度來確定子樣質量,確保子樣質量基本相同。結合具體情況應適當增加子樣的數量,一次完成所有采樣。如果有必要,則在點位附近重新采樣。第四,在編制采樣報告時,需要將采樣的時間及采樣方法等標注在采樣報告中,并與制樣人員保持密切的聯系。
下一步制樣:在制樣過程中,應遵循科學的原則,保證煤樣的穩定性。充分混合煤樣,若粒度相對較大,應進行破碎縮分,縮分方法有九宮格和十字法進行制備試樣縮分,使樣本顆粒數量逐漸增加,提升化驗結果的準確性。樣本經破碎后,需要合理進行過篩,避免存在較大的誤差。利用制樣精度來衡量樣本的制備質量,試樣均勻性會對其質量產生較大的影響。例如,煤樣干燥需要在空氣中連續干燥1 h,質量不能發生明顯的變化;標稱的大粒度及精度等都需要控制在合理地范圍內,由此可以合理控制顆粒特性所出現的方差。
所以煤炭化驗采樣和制樣是前期關鍵,只有掌握采樣要采的均勻,制樣要認真,稱樣要細心這三個要點后再進行煤的發熱量、硫含量、G質、Y值、灰熔點等各項元素指標檢驗分析。
第三步稱樣:根據GB/T212-2008《煤的工業分析測定方法》的規定,對一個煤堆不同地點拋棄表面煤樣進行采集,破碎縮分,烘干,制樣,煤樣進行不同應稱取粒度小于0.2 mm的空氣干燥煤樣,控制其稱量為(1±0.0002)g,并盡量均勻攤平在灰皿底部,使其質量密度不超過0.15 g/cm2。稱樣時,應按KCQT/GC《電子天平的使用操作規程》操作電子分析天平。稱樣前,檢查天平是否水平,并校準天平,檢查天平內干燥劑是否失效并及時更換。稱取煤樣前,應取出天平內的干燥劑;稱灰樣質量時應將干燥劑放入天平內。天平稱量過程中要控制環境溫度的變化;同一化驗室的實驗須使用同一法碼;灰皿的溫度與室溫相近,讀數時要關閉兩側的玻璃門;稱量過程中接觸灰皿的手指要保持干燥,以減少稱量誤差。檢測煤樣,確認其粒度小于0.2 mm,并達到空氣干燥狀態。在稱取樣品前應將瓶中的樣品充分攪拌,搖樣時間不少于2 min,使樣品盡量混合均勻然后再稱取,以保證入爐樣品的代表性和燒結灰化。稱樣時將取樣勺擦干凈,從煤樣瓶中不同部位取出煤樣放入灰皿中。稱取1 g煤樣時,至少分3次從不同部位取樣;稱取0.5 g煤樣時,至少分2次取;并且每次取樣量盡量均勻。稱樣時應避免煤樣灑在瓶子或灰皿外。從煤樣瓶內取出的多余煤樣,不得放回煤樣瓶內。稱樣結束立即將煤樣瓶蓋嚴,以防煤樣被污染。
第四步:高溫爐的使用,煤的工業分析分析須使用帶有煙囪的XL型高溫爐或者使用控溫效果好的XL-800型智能一體馬弗爐進行操作試驗。馬弗爐對灰皿進行預燒處理?;曳譁y試所用灰皿應預先在(815±10)℃下灼燒至質量恒定,再擦干凈,然后放入干燥器待用。新灰皿要在900℃條件下進行不少于3次灼燒,這是因為灰皿由化學瓷高溫灼燒而成,頭次灼燒都會有部分物質損失掉。在灼燒前后質量變化不大于0.0010 g時,方可使用。加熱初期由常溫升至500℃的時段,升溫時間應盡量控制在3~40 min。所使用的馬弗爐應帶有煙囪,以利于通氧及排出分解的SO2。升溫時應把爐門留有15 mm左右的縫隙,以確保煤樣灼燒過程中產生的氣體及時排出,保證煤樣氧化*,同時也減少硫氫化物和氧化物的接觸機會,從而確保灰分測定的準確度。爐門的15 mm縫隙對測定結果的準確度有很大影響。如果升溫速度偏快,可以把爐門的縫隙再留大些。如何把握爐門的開起尺度,則需要針對不同爐型、不同煤種進行摸索,積累經驗。
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